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有鈰存在時，應在不含磷酸的硫酸介質中進行釩的氧化還原操作，然后在滴定前加入磷酸，這樣鈰就不再參與反應。磷酸的存在，大口徑不銹鋼管降低了鈰的氧化還原電位差，升高了釩的氧化還原電位差。硒和碲參與反應，干擾釩的測定。

試劑

混合酸：于600毫升水中注入硫酸(比重1.84)120毫升，冷卻后加入磷酸(比重1.70) .100毫升，混合均勻。

硝酸：比重1.42。

高錳酸鉀：0.3%溶液。

亞硝酸鈉：2%溶液。

尿素：9%溶液。

N一苯基代鄰氨基苯甲酸溶液：0.2%。0.2克指示劑溶于100毫升含有0.2克碳酸鈉的沸水中。硫酸亞鐵銨標準溶液：0.02Ⅳ。大口徑不銹鋼管8克試劑溶于300毫升水中，小心地加入50毫升濃硫酸，再用水稀釋至1升，混勻。此標準溶液對釩的滴定度用含釩量相當的標鋼確定。

分析手續

稱取試樣0.2～1,0克（按含釩量而定），置于250毫升錐形瓶中，加入預熱的混合酸60毫升（鎢高時可適當多加2～3毫升磷酸，以便與鎢絡合），放在電爐上加熱溶解，待試樣全溶后，滴加硝酸至劇烈反應停止。大口徑不銹鋼管繼續加熱至溶液清晰（若溶液不清需蒸發至冒硫酸煙），取下，加水50毫升，并以流水冷至室溫。往此溶液中滴加高錳酸鉀使呈穩定的玫瑰紅色，靜置l～2分鐘以使釩氧化完全。隨后加10毫升尿素，仔細滴加亞硝酸鈉使紅色消失并過量1滴，充分搖動錐形瓶，加指示劑3-4滴，大口徑不銹鋼管立即用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至亮綠色為終點。計算釩的百分率：

V%-型竽式中：T-1毫升硫酸亞鐵銨標準溶液相當于含釩的量，克；

礦——滴定試液所消耗的標準溶液，毫升；

G-試樣重，克。

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