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稱取0.2～1克試樣于150毫升錐形瓶中，加10～15毫升王水，加熱溶解并繼續蒸發至糖漿狀，加40～50毫升水，煮沸，稍冷后滴加氨水(1：1)或氫氧化鈉(30%)至溶液呈棕紅色，加入足量的氧化鋅懸浮液使鐵、不銹鋼厚壁管鉻等沉淀完全（瓶底應沉有白色的氧化鋅），冷后，加水至刻度，混勻，靜置數分鐘后，干濾，濾取適量濾液（鈷量控制在50微克左右不超過100微克），加10～15毫升檸檬酸，用鹽酸(1：1)和氫氧化鈉(30X)調節溶液的pH為3～4（用PH試紙檢查，或剛果紅試紙恰好變紅），加10毫升過氧化氫，冷卻，準確加入1一亞硝基-2-萘酚2毫升，不銹鋼厚壁管放置30分鐘后將溶液移入100毫升分液漏斗中，準確加入20毫升苯，振蕩1分鐘，分層后棄去水相，有機相中加入20毫升鹽酸(1：5)，振蕩30秒鐘以洗去鎳、銅，分層后，棄去水相，往有機相中再加20毫升氫氧化鈉(2N)，振蕩30秒鐘以除去過量的卜亞硝基-2-萘酚，不銹鋼厚壁管分層后棄去水相，有機相用脫脂棉或中速濾紙過濾于干的比色皿內，以苯作比較在530毫微米波長下測量消光。

同時作試劑的空白。

標準線線的給制：取0～8毫升標準不銹鋼厚壁管鈷溶液，加10～15毫升檸檬酸，以下按分析手續進行操作。