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有機層用脫脂棉過濾于干比色皿中測量厚壁鋼管消光

試劑

王水:1份濃硝酸與3份濃鹽酸混合。

高錳酸鉀:1%溶液。

磷酸:比重1.7G

尿素:20%溶液。

亞硝酸鈉:1%溶液。

鉭試劑:0.2%。取0.5克試劑,厚壁不銹鋼管加入50毫升乙醇和200毫升三氯甲烷于干的250毫升容量瓶中,搖勻(有時發現混濁,可用干濾紙過濾)。

釩標準溶液:稱金屬釩0.5克,溶于15毫升l4硫酸,加水稀釋至500毫升,1毫升-1毫克(A),再取么液1毫升用水稀釋至1升,厚壁不銹鋼管1毫升-10微克(B),或用高純的釩酸銨配制。

分析手續

稱取0.25克(0.010.5%釩,如超過0.5%,可酌量少取)試樣,加10毫升王水,加熱溶解,加磷酸(如試樣中含鎢高,可與王水一起加入后,加熱溶解)4毫升,20亳升硫酸(11),繼續加熱至冒硫酸白煙,冷卻,加50毫升熱水溶解鹽類后,厚壁不銹鋼管移入100毫升容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻。取10毫升溶液(釩濃度在10100微克)于分液漏斗中,

加水15毫升,滴加高錳酸鉀氧化釩至得到穩定的紅色,放12分鐘,加2毫升脲素,滴加亞硝酸鈉使紅色退去后再過量2滴,加4毫升磷酸(非鐵基試樣可少加或不加),準確加鉭試劑1020毫升,萃取2分鐘,分層后,厚壁不銹鋼管有機層用脫脂棉過濾于干比色皿中,以水為空白,在440毫微米波長處測量消光。

標準曲線的繪制:以不含釩的空白鋼樣制成溶液后,分取10毫升6份于分液漏斗中,加入不同量的釩(0100微克)標準溶液,加水至25毫升,然后按分析手續進行。

 

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